Termická analýsa biodegradabilních filmů

Abstract

Z práškového kolagenního hydrolysátu získaného enzymovou hydrolýsou chromočiněných postružin byly připraveny biodegradabilní filmy s různými přídavky sítovadla ? DAS (dialdehyd škrobu). Připravil se 30 % (w/w) roztok. Po rozpuštění a po úpravě pH přídavkem 1 N NaOH na 10,9?11,1 se přidal DAS: 0?4?8?10 % (na hmotnost hydrolysátu). Roztok se nalil na kruhovou Si desku a film vznikl odpařením vodné fáze při 30 oC za 72 hodin. Film se kondicionoval 5 dnů v exsikátoru nad vysušeným silikagelem za pokojové teploty. Poté byly připraveny vzorky filmů o rozměrech 2x2 mm, které byly podrobeny termické analýse na diferenciálním skeningovém kalorimetru (DSC 2010, TA Instruments, USA). Analýsa byla provedena v otevřených hliníkových miskách za ochranné dusíkové atmosféry při průtoku 150 ml.min-1 v teplotním intervalu 20 až 350 oC s teplotním gradientem dT/dt = 15 oC.min-1. Z DSC křivek byly stanoveny fázové přechody: uvolňování sorbované vody (Tv) , uvolňování strukturálně vázané vody (Ts), skelný přechod (Tg), tání (Tm), rozklad (Tr). Bylo zjištěno, že k uvolňování sorbované (volné) vody dochází v rozmezí teplot 80?100 oC a strukturálně vázaná voda se uvolňuje při 146?159 oC. V závislosti na množství síťovadla se Tg pohybuje od 182 oC (v případě 0 % přídavku DAS) až do 201 oC (v případě 10 % přídavku DAS). Teplota tání oscilovala mezi 232?247 oC. K rozkladu dochází při teplotách nad 306 oC. DSC křivky s vyznačením fázových přechodů jsou znázorněny na obrázku. Fázové přechody jsou důležitými tepelnými charakteristikami posuzovanými při thermoplastifikačním zpracování proteinů.

Films from collagen hydrolysates were prepared by casting from 30 % solution of hydrolysate with 0, 4, 8 and 10 % of starch dialdehyde (based on hydrolysate). Film samples of 2x2 mm were cut and analysed by differential scanning calorimetry (DSC 2010, TA Instruments, USA). Thermal analysis was provided in open pans at nitrogen flow 150 ml.min-1 in temperature interval 20 až 350 oC and temperature gradient dT/dt = 15 oC.min-1. From DSC curves following phase transitions were determined: evaporation of free water, evaporation of structurally bound water, glass transition temperature, melting point, decomposition. Thermal analysis of films is key-important factor when considering technological parameters at e.g. extrusion treatment.